1、什么是滴定管?
滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器,它是一根具有精密刻度,内径均匀的细长玻璃管,可连续的根据需要放出不同体积的液体,并准确读出液体体积的量器。
根据长度和容积的不同,滴定管可分为常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管:
√常量滴定管容积有50mL、25mL,刻度最小0.1mL,最小可读到0.01mL
√半微量滴定管容量10mL,刻度最小0.05mL,最小可读到0.01mL。其结构一般与常量滴定管较为类似
√微量滴定管容积有1mL、2mL、5mL、10mL,刻度最小0.01mL,最小可读到0.001mL。此外还有半微量半自动滴定管,它可以自动加液,但滴定仍需手动控制
滴定管一般分为两种,酸式滴定管和碱式滴定管:
√酸式滴定管又称具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞开关,用来装酸性溶液与氧化性溶液及盐类溶液,不能装碱性溶液如NaOH等。
√碱式滴定管又称无塞滴定管,它的下端有一根橡皮管,中间有一个玻璃珠,用来控制溶液的流速,它用来装碱性溶液与无氧化性溶液,凡可与橡皮管起作用的溶液均不可装入碱式滴定管中,如KMnO4,K2Cr2O7,碘液等。
滴定管使用注意事项
√检查试漏
具体方法:
滴定管洗净后,先检查旋塞转动是否灵活,是否漏水先关闭旋塞,将滴定管充满水,用滤纸在旋塞周围和管尖处检查。然后将旋塞旋转180度,直立两分钟,再用滤纸检查。
如漏水,酸式管涂凡士林;碱式滴定管使用前应先检查橡皮管是否老化,检查玻璃珠是否大小适当,若有问题,应及时更换活塞涂凡士林。
√滴定管的洗涤-滴定管使用前必须先洗涤,洗涤时以不损伤内壁为原则
洗涤前,关闭旋塞,倒入约10mL洗液,打开旋塞,放出少量洗液洗涤管尖,然后边转动边向管口倾斜,使洗液布满全管。最后从管口放出(也可用铬酸洗液浸洗)。然后用自来水冲净。再用蒸馏水洗三次,每次10~15mL。
碱式滴定管可以将管尖与玻璃珠取下,放入洗液浸洗。管体倒立入洗液中,用吸耳球将洗液吸上洗涤。
√蒸馏水润洗
滴定管在使用前还必须用操作溶液润洗三次,每次10~15mL。
√滴定管液体排气泡
酸式滴定管:洗涤后再将操作溶液注入至零线以上,检查活塞周围是否有气泡。若有,开大活塞使溶液冲出,排出气泡。
碱式滴定管:将碱式滴定管管体竖直,左手拇指捏住玻璃珠,使橡胶管弯曲,管尖斜向上约45度,挤压玻璃珠处胶管,使溶液冲出,以排除气泡。
√正确读数
读数时,将滴定管从滴定管架上取下,左手捏住上部无液处,保持滴定管垂直。视线与弯月面最低点刻度水平线相切。视线若在弯月面上方,读数就会偏高;若在弯月面下方,读数就会偏低。
若为有色溶液,其弯月面不够清晰,则读取液面最高点。一般初读数为0.00或0~1mL之间的任一刻度,以减小体积误差。
√滴定操作
滴定时,左手不允许离开活塞,放任溶液自己流下。目光应集中在锥形瓶内的颜色变化上,不要去注视刻度变化,而忽略反应的进行。
一般每个样品要平行滴定三次,每次均从零线开始,每次均应及时记录在实验记录表格上,不允许记录到其他地方。
使用碱式滴定管特别注意事项
·用力方向要平,以避免玻璃珠上下移动。
·不要捏到玻璃珠下侧部分,否则有可能使空气进入管尖形成气泡。
·挤压胶管过程中不可过分用力,以避免溶液流出过快。