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深度解读:0902澄清度检查法草案第二次(公示稿)

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澄清度检查法系将药品溶液与规定的浊度标准液相比较,用以检查溶液的澄清程度。

 

第一法(目视法)

  除另有规定外,按各品种项下规定的浓度要求,在室温条件下将用水稀释至一定浓度的供试品溶液与等量的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管(内径1516mm,平底,具塞,以无色、透明、中性硬质玻璃制成)中,在浊度标准液制备5分钟后,在暗室内垂直同置于伞棚灯下,照度为1000lx,从水平方向观察、比较。除另有规定外,供试品溶解后应立即检视。

  第一法无法准确判定两者的澄清度差异时,改用第二法进行测定并以其测定结果进行判定。

  浊度标准贮备液的制备  称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g,置100ml量瓶中,加水适量使溶解,必要时可在40℃的水浴中温热溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,放置4~6小时;取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合,摇匀,于25℃避光静置24小时,即得。该溶液置冷处避光保存,可在2个月内使用,用前摇匀。

  浊度标准原液的制备取浊度标准贮备液15.0ml,置1000ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,取适量,置1cm吸收池中,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在550nm的波长处测定,其吸光度应在0.12~0.15范围内。该溶液应在48小时内使用,用前摇匀。

  浊度标准液的制备取浊度标准原液与水,按下表配制,即得。浊度标准液应临用时制备,使用前充分摇匀。

 

 

  公示稿在第一法(目视法)中,修改了对供试品溶液稀释剂的形容,将稀释液更为具体的描述成零浊度水,这样进一步将方法中的各项要求做到了精准细致。

 

 

第二法(浊度仪法)

  供试品溶液的浊度可采用浊度仪测定。溶液中不同大小、不同特性的微粒物质包括有色物质均可使入射光产生散射,通过测定透射光或散射光的强度,可以检查供试品溶液的浊度。仪器测定模式通常有三种类型,透射光式、散射光式和透射光-散射光比较测量模式(比率浊度模式)。

1、仪器的一般要求

  采用散射光式浊度仪时,光源峰值波长约为860nm;测量范围应包含0.01~100NTU。在0~10NTU范围内分辨率应为0.01NTU;在10~100NTU范围内分辨率应为0.1NTU

2、适用范围及检测原理

  本法采用散射光式浊度仪,仅适用于低、中浊度无色供试品溶液的浊度测定(浊度值为100NTU以下的供试品)。因为高浊度的供试品会造成多次散射现象,使散射强度迅速下降,导致散射光强度不能正确反映供试品的浊度值。0.5号至4号浊度标准液的浊度值范围约为0~40NTU

  采用散射光式浊度仪测定时,入射光和测定的散射光呈90°夹角,入射光强度和散射光强度关系如下。

                            I=K`TI0

  式中     I为散射光强度,单位为cd

                   I0为入射光强度,单位为cd

                   K`为散射系数;

                   T为供试品溶液的浊度值,单位为NTUNTU是基于福尔马肼浊度标准液测定的散射浊度单位,福尔马肼浊度标准液即为第一法中的浊度标准贮备液)。

  在入射光强度I0不变的情况下,散射光强度I与浊度值

  成正比,因此,可以将浊度测量转化为散射光强度的测量。

3、系统的适用性试验

  仪器应定期(一般每月一次)对浊度标准液的线性和重复性进行考察,采用0.5号至4号浊度标准液进行浊度值测定,浊度标准液的测定结果(单位NTU)与浓度间应呈线性关系,线性方程的相关系数应不低于0.999;取0.5号至4号浊度标准液,重复测定5次,0.5号和1号浊度标准液测量浊度值的相对标准偏差应不大于5%24号浊度标准液测量浊度值的相对标准偏差不大于2%

4、测定法

  按照仪器说明书要求并采用规定的浊度液进行仪器校正。溶液剂直接取样测定;原料药或其他剂型按照个论项下的标准规定制备供试品溶液,临用时制备。分别取供试品溶液和相应浊度标准液进行测定,测定前应摇匀,并避免产生气泡,读取浊度值。供试品溶液浊度值不得大于相应浊度标准液的浊度值。

 

  公示稿第二法(浊度仪法)中的“1.一般要求”,对于不同范围的分辨率处进行了修改,将“在0~10NTU范围内分辨率应为0.01NTU;在10~100NTU范围内分辨率应为0.1NTU。”修改为“在0~9.99NTU范围内分辨率应为0.01NTU;在10~100NTU范围内分辨率应为0.1NTU。”消除了前后范围相交的冲突。

福尔马肼浊度标准贮备液的静置要求进行了具体描述,由25℃修改为25±1℃,同样的,浊度标准液的保存要求也由原本的4℃更改为2~8℃,两种均是将温度范围由具体变成范围,将试剂合理储存的范围描述的更加全面。最后,全文还更改了些错别字的问题,并将六次甲基四胺统一修改为该试剂的常用名乌洛托品。

 

 

新增内容聚合物浊度标准液

  浊度标准原液的制备:取浊度值为60NTU的聚合物浊度标准液作为浊度标准原液;或取浊度值约为100NTU的聚合物浊度标准液适量,置100ml量瓶中,用零浊度水稀释至刻度,摇匀,即得。经测定,浊度标准原液浊度值应在5763NTU范围内。

  浊度标准液的制备:取浊度标准原液,按上表同法配制,即得。0.5号浊度标准液配制后48小时内使用(2~8℃保存时1个月内使用),其他标准液1个月内使用,使用前充分摇匀。

 

  由以上可见,修改后的新标与旧标对比,修改掉了许多虽细小但很重要的问题,明显的是新标整体更加的完善且更加具有说服力。

 

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Time of issue:2023-09-01 15:38:21